精餾裝置是進行精餾的一種塔式氣液接觸裝置。利用混合物中各組分具有不同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸汽壓不同這一性質，使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中。
精餾裝置的良好運行離不開平時的規范操作和正確的維護保養，熟悉精餾裝置的基本操作，了解儀器設備的維護保養方法。
1)檢查精餾裝置各部分是否接線宗好，各接口及閥門處是否干凈，是否已抹上真空硅脂。
2)檢查各熱電偶是否連接上，其中塔節上的熱電偶應在塔壁上，精餾裝置中熱電偶應插入塔釜測溫管內，塔頂熱電偶應在塔頂冷凝器測溫套管內。
3)將控制柜接上電源，打開冷凝水，向裝罟內加入物料。
4)閉合儀表電源開關，此時各儀表開始閃動，并在儀表窗內顯示溫度，根據試驗需要將各儀表溫度調節到值，溫度則通常設定為釜內液體的沸點。
5)在打開真空泵之前先確認所有閥門是否*關閉，確認關閉后，緩慢打開緩沖罐到U型真空計間的針閥，待其穩定后，打開總閥門，之后緩慢打開收集罐真空閥門，再打開塔體真空閥門，打開收集罐接液閥門，精餾裝置真空度可調節放空閥門。
6)當裝置有蒸汽出現并開始有液體回流時，保持全回流狀態30min
7)將回流比開關閉合并設定適官的回流比，此時塔頭擺針開始有規律的擺動，將收集罐放液閥打開，使塔頭內的液體進入到貯瓶中。
8)當需要接出收集罐內的液體時，需關閉收集罐真空閥門，關閉收集罐的兩個閥門，使收集罐與塔體的真空隔開，之后打開放空液門，將收集罐恢復常壓，隨后關閉放空閥門，即可接出液體。
9)如果分析后的產品純度或反應程度不能滿足實驗要求，可以改變各點溫度及回流比的值。
10)實驗完畢后先停止加熱，待裝液體都流入塔釜后再停止冷卻水。
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